Chemische oxidatiemethode is een traditionele methode voor het bereiden van expandeerbaar grafiet. Bij deze methode wordt natuurlijk vlokgrafiet gemengd met een geschikt oxidatiemiddel en intercalatiemiddel, gecontroleerd op een bepaalde temperatuur, constant geroerd en gewassen, gefilterd en gedroogd om expandeerbaar grafiet te verkrijgen. De chemische oxidatiemethode is in de industrie een relatief volwassen methode geworden met de voordelen van eenvoudige apparatuur, gemakkelijke bediening en lage kosten.
De processtappen van chemische oxidatie omvatten oxidatie en intercalatie. De oxidatie van grafiet is de basisvoorwaarde voor de vorming van expandeerbaar grafiet, omdat de vraag of de intercalatiereactie soepel kan verlopen afhangt van de mate van opening tussen de grafietlagen. En natuurlijk grafiet in de kamer temperatuur heeft een uitstekende stabiliteit en zuur- en alkalibestendigheid, dus het reageert niet met zuur en alkali. Daarom is de toevoeging van oxidatiemiddel een noodzakelijk sleutelcomponent geworden bij chemische oxidatie.
Er zijn veel soorten oxidatiemiddelen, algemeen gebruikte oxidatiemiddelen zijn vaste oxidatiemiddelen (zoals kaliumpermanganaat, kaliumdichromaat, chroomtrioxide, kaliumchloraat, enz.), Het kunnen ook enkele oxiderende vloeibare oxidatiemiddelen zijn (zoals waterstofperoxide, salpeterzuur, enz.). ). De laatste jaren is gebleken dat kaliumpermanganaat het belangrijkste oxidatiemiddel is dat wordt gebruikt bij de bereiding van expandeerbaar grafiet.
Onder invloed van oxidatiemiddel wordt grafiet geoxideerd en worden de neutrale netwerkmacromoleculen in de grafietlaag vlakke macromoleculen met positieve lading. Door het afstotende effect van dezelfde positieve lading wordt de afstand tussen de grafietlagen groter, waardoor een kanaal en ruimte ontstaat voor de intercalator om soepel de grafietlaag binnen te dringen. Bij het bereidingsproces van expandeerbaar grafiet is het intercalatiemiddel voornamelijk zuur. De laatste jaren gebruiken onderzoekers vooral zwavelzuur, salpeterzuur, fosforzuur, perchloorzuur, gemengd zuur en ijsazijn.
De elektrochemische methode is in een constante stroom, waarbij de waterige oplossing van het inzetstuk aangezien de elektrolyt, grafiet en metalen materialen (roestvrij staal, platinaplaat, loden plaat, titaniumplaat, enz.) een composietanode vormen, metalen materialen ingebracht in de elektrolyt als kathode, die een gesloten lus vormt; Of het grafiet gesuspendeerd in de elektrolyt, in de elektrolyt tegelijkertijd ingebracht in de negatieve en positieve plaat, via de twee elektroden wordt geactiveerd, anodische oxidatie. Het oppervlak van grafiet wordt geoxideerd tot carbokation. Tegelijkertijd worden, onder de gecombineerde werking van elektrostatische aantrekking en diffusie van concentratieverschillen, zure ionen of andere polaire intercalante ionen ingebed tussen de grafietlagen om expandeerbaar grafiet te vormen.
Vergeleken met de chemische oxidatiemethode, de elektrochemische methode voor de bereiding van expandeerbaar grafiet in het hele proces zonder het gebruik van oxidatiemiddel, is de behandelingshoeveelheid groot, de resterende hoeveelheid corrosieve stoffen klein, de elektrolyt kan na de reactie worden gerecycled, de hoeveelheid zuur wordt verminderd, de kosten worden bespaard, de milieuvervuiling wordt verminderd, de schade aan de apparatuur is laag en de levensduur wordt verlengd. De afgelopen jaren is de elektrochemische methode geleidelijk de voorkeursmethode geworden voor het bereiden van expandeerbaar grafiet door veel ondernemingen met veel voordelen.
De gasfasediffusiemethode is om expandeerbaar grafiet te produceren door de intercalator in contact te brengen met grafiet in gasvormige vorm en een intercalatiereactie. Over het algemeen worden het grafiet en het inzetstuk aan beide uiteinden van de hittebestendige glazen reactor geplaatst en wordt het vacuüm gepompt en afgedicht, dus het is ook bekend als de tweekamermethode. Deze methode wordt in de industrie vaak gebruikt om halogenide -EG en alkalimetaal -EG te synthetiseren.
Voordelen: de structuur en volgorde van de reactor kunnen worden gecontroleerd en de reactanten en producten kunnen gemakkelijk worden gescheiden.
Nadelen: het reactieapparaat is complexer, de bediening is moeilijker, dus de output is beperkt, en de reactie moet worden uitgevoerd onder omstandigheden van hoge temperatuur, de tijd is langer en de reactieomstandigheden zijn zeer hoog, de bereidingsomgeving moet vacuüm zijn, dus de productiekosten zijn relatief hoog en niet geschikt voor grootschalige productietoepassingen.
De gemengde vloeistoffasemethode is om het ingebrachte materiaal direct te mengen met grafiet, onder de bescherming van de mobiliteit van inert gas of een afdichtingssysteem voor verwarmingsreactie om expandeerbaar grafiet te bereiden. Het wordt vaak gebruikt voor de synthese van interlaminaire alkalimetaal-grafietverbindingen (GIC's).
Voordelen: Het reactieproces is eenvoudig, de reactiesnelheid is snel, door de verhouding van grafietgrondstoffen en inzetstukken te veranderen kan een bepaalde structuur en samenstelling van expandeerbaar grafiet worden bereikt, geschikter voor massaproductie.
Nadelen: Het gevormde product is onstabiel, het is moeilijk om om te gaan met de vrij ingevoegde substantie die aan het oppervlak van GIC's is gehecht, en het is moeilijk om de consistentie van interlamellaire grafietverbindingen te garanderen bij een groot aantal syntheses.
De smeltmethode is het mengen van grafiet met intercalerend materiaal en warmte om expandeerbaar grafiet te bereiden. Gebaseerd op het feit dat eutectische componenten het smeltpunt van het systeem kunnen verlagen (onder het smeltpunt van elke component), is het een methode voor de bereiding van ternaire of meercomponenten GIC's door gelijktijdig twee of meer stoffen (die een gesmolten zoutsysteem moeten kunnen vormen) tussen grafietlagen in te brengen. Algemeen gebruikt bij de bereiding van metaalchloriden - GIC's.
Voordelen: Het syntheseproduct heeft een goede stabiliteit, gemakkelijk te wassen, eenvoudig reactieapparaat, lage reactietemperatuur, korte tijd, geschikt voor productie op grote schaal.
Nadelen: het is moeilijk om de ordestructuur en samenstelling van het product in het reactieproces te controleren, en het is moeilijk om de consistentie van de ordestructuur en samenstelling van het product bij massasynthese te garanderen.
De methode onder druk is om de grafietmatrix te mengen met aardalkalimetaal en poeder van zeldzame aardmetalen en te reageren om M-GICS te produceren onder omstandigheden onder druk.
Nadelen: Alleen wanneer de dampspanning van het metaal een bepaalde drempel overschrijdt, kan de insertiereactie worden uitgevoerd; De temperatuur is echter te hoog, waardoor metaal en grafiet gemakkelijk carbiden vormen, een negatieve reactie, dus de reactietemperatuur moet binnen een bepaald bereik worden geregeld. De inbrengtemperatuur van zeldzame aardmetalen is erg hoog, dus er moet druk op worden uitgeoefend verlaag de reactietemperatuur. Deze methode is geschikt voor de bereiding van metaal-GICS met een laag smeltpunt, maar het apparaat is ingewikkeld en de bedieningsvereisten zijn streng, dus wordt het nu zelden gebruikt.
De explosieve methode maakt over het algemeen gebruik van grafiet en expansiemiddelen zoals KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O pyropyros of bereide mengsels. Wanneer het wordt verwarmd, zal grafiet gelijktijdig oxidatie en intercalatiereactie cambiumverbinding veroorzaken, die vervolgens wordt geëxpandeerd op een "explosieve" manier, waardoor geëxpandeerd grafiet ontstaat. Wanneer metaalzout als expansiemiddel wordt gebruikt, is het product complexer, waardoor niet alleen grafiet, maar ook metaal is geëxpandeerd.
